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簡要描述:Guinier超微量高精X射線粉末衍射儀運用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),配合超微量樣品臺Capillary Sample Holder 670.2,可對微克級粉末樣品進行X射線測量。
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Guinier超微量高精X射線粉末衍射儀運用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),配合超微量樣品臺Capillary Sample Holder 670.2,可對微克級粉末樣品進行X射線測量。
以下將詳細介紹以Guinier Camera G670與Capillary Sample Holder 670.2為核心構(gòu)造的超微量高精X射線粉末衍射儀。
*的成像板技術(shù)
由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲材料(顆粒大小約0.005mm),即由氟化鋇和微量二價銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)。
圖像存儲箔片位于Guinier相機670中,敏感面向內(nèi),jing確地對準在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同。之后,在約5秒的時間內(nèi),用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板。
由此產(chǎn)生的藍色光激勵發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出,在掃描過程中由光電倍增管放大,然后記錄。初始的模擬信號通過一個16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計數(shù)。
通過白色鹵素燈,可以在10秒內(nèi)擦除已儲存的圖像結(jié)構(gòu),并支持下一次成像。
除圖像存儲箔外,670相機的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元,以及鹵素擦除燈。
這款Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率,及圖像板檢測技術(shù)的高靈敏度。因此,它能夠在盡可能短的時間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖,然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進一步處理。
所提供的測量軟件在MS-Windows下運行,并將多可達20001個計數(shù)點的衍射圖文件存儲成各類標準文件格式。
超微量試樣架
Capillary Sample Holder 670.2
由于毛細管試樣架只占X射線橫斷面的10%左右,折射線的強度比平面樣品小一個數(shù)量級。此外,毛細試樣架的樣品厚度從0.2毫米增加到0.5毫米,導(dǎo)致折射線的寬度增加。盡管如此,由于優(yōu)化了G670的幾何結(jié)構(gòu)及其高分辨率的檢測方法,仍然可獲取高分辨率的衍射譜。
首先,黃銅管上安裝微管樣品槽,并安裝在一個可調(diào)測角儀頭部。其次,用顯微鏡將樣品旋轉(zhuǎn)居中,然后安裝在樣品夾上。樣品夾包含一個小的直流電機,使毛細管試樣架以60revs/min旋轉(zhuǎn)。
樣品裝填工具
Capillary Boy 670.21
填充毛細管試樣架曾經(jīng)是一項費時費力的工作。有了Capillary Boy,將十分方便。
將毛細管試樣架安裝在振蕩器上,震動使粉末輕輕落下。只需轉(zhuǎn)動一個旋鈕,您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率,以配合每一個微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時間減少到1-2分鐘,具體情況視粉末而定。
※輕松裝樣
※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本
※每裝樣一次可節(jié)省15分鐘
G670的主要技術(shù)參數(shù):
計數(shù)點(max.):20001
2-Theta范圍 (max.) :100°
2-Theta 步長:0.005°
A/D 分辨率:16 Bit
動態(tài)范圍(multi-scan):~200000 counts
讀出時間:<5 sec
擦除時間:10 sec
焦圓半徑:90 mm.
硬件要求
X射線光源:0.4*8 mm2垂直細線焦點
臺面以上橫梁高度:~275mm
桌面面積:~600*500mm2
19”機架,3個高度單位
該系統(tǒng)以Guinier高分辨率相機與Capillary Sample Holder 670.2為主要核心組件,通過在此基礎(chǔ)上搭建的系統(tǒng),以響應(yīng)客戶對超微量粉末試樣進行高精度測量的需求。
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